Химические реактивы

ГСО и Стандарт-титры

ГСО – это некий образец вещества, либо материала, по химическому составу и физическим свойствам который схож с какой-то группой веществ или материалов и прошедший метрологическую аттестацию. Государственный стандартный образец нужен для метрологического анализа объектов окружающей среды, химической и нефтяной продукции.

Стандарт-титры представляют собой запаянные ампулы или пластиковые флаконы с определенным количеством какого-либо вещества и служат для приготовления раствора с определенной концентрацией или с определенным значением pH, в случае со стандарт-титрами для приготовления буферных растворов. Приготовление растворов с помощью стандарт-титра происходит следующим образом: в мерную колбу, объемом 1000 мл (или другого объема, указанного в паспорте), помещают лабораторную воронку, в которую вставляется стеклянный бойок, с помощью которого пробивается запаянная часть ампулы с одного конца, затем с другого. Все содержимое ампулы переносится в колбу через воронку, путем промывания ампулы дистиллированной водой

Важно, чтобы все содержимое ампулы перешло в колбу. Далее объем доводят до метки на мерной колбе

Готовые растворы хранят в плотно закрытой лабораторной посуде в темном месте.

Натр едкий ЧДА

Синонимы: едкий натр, натрий едкий, реактив натрия гидроокись, натрия гидроокись, сода каустическая, каустик

Product name: sodium hydroxide, caustic soda, soda lye, lye

Формула: NaOH

CAS#: 1310-73-2

Код ОКП: 2411180

ГОСТ: ГОСТ 4328-77, изм.1,2

Внешний вид: Гранулы сферической или полусферической формы белого цвета.

Описание:  Сильно гигроскопичная, хорошо растворимая в воде и спирте, быстро поглощает из воздуха углекислоту и воду.

Применение: Применяется в производстве химических волокон, ионообменных смол, химических реактивов, в целлюлозно-бумажной, медицинской промышленности, черной и цветной металлургии и других отраслях народного хозяйства. 

Получение: Электролиз раствора поваренной соли с последующим выпариванием жидкой каустической соды.

Технические характеристики: 

Наименование показателей  Норма   

Химически чистый

(хч)

Чистый для анализа

(чда) 

Чистый

(ч) 

Массовая доля гидроокиси натрия (NаОН), %, не менее  99 98  97 
Массовая доля углекислого натрия (Na2CO3), %, не более  0,8 1,0  1,5 
Массовая доля сульфатов (S04), %, не более  0,0005 0,0005  0,0200 
Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более 0,0005 0,0030 0,0100
Массовая доля хлоридов (CI), %, не более 0,0025 0,0050 0,0250
Массовая доля алюминия (Al), %, не более 0,0005 0,0010 0,0010
Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005 0,0010 0,0020
Массовая доля кальция и магния в пересчете на Mg, %, не более 0,005 0,024 0,060
Массовая доля тяжелых металлов (Ag), %, не более 0,0005 0,0010 0,0030

Условия хранения: Хранится в крытых и вентилируемых помещениях.

Гарантийный срок хранения: 6 месяцев со дня изготовления.

Класс опасности: 2 класс.

Упаковка: Стальные барабаны по 80 кг с мешками-вкладышами из полиэтиленовой пленки. Транспортировка: Вагонами по 44,7 т или самовывозом.

Квалификация реактивов и высокочистых веществ

В зависимости от содержания основного вещества и допустимых примесей для химических реактивов установлены следующие квалификации.

Чистый (ч.) — низшая квалификация реактива. Содержание основного вещества не менее 98%; содержание примесей или нелетучего остатка 0,01-0,5%; остаток после прокаливания — до 0,5%.

Чистый для анализа (ч. д. а.). Эта квалификация характеризует аналитическое применение препарата. Содержание основного вещества не менее 99%.

Химически чистый (х. ч.). Высшая степень чистоты препарата. Содержание отдельных примесей в пределах 0,001-0,00001% и нелетучего остатка не более 0,1%; остаток после прокаливания не более 0,1%.

Высокочистые вещества, подразделяемые на спектрально-чистые (сп. ч.), эталонной чистоты (в. э. ч.) и особо чистые (ос. ч.).

Содержание основного вещества и предельное содержание нежелательных примесей в эталонно-чистых веществах должно соответствовать марке эталона (в зависимости от его назначения).

Перед символом в. э. ч. стоит цифра, обозначающая общее процентное содержание лимитируемых примесей, а после символа — две цифры, разделенные тире; первая означает число лимитируемых примесей, а вторая — максимальное содержание этих примесей (в процентах), выраженное как абсолютное значение показателя степени порядкового множителя. Например, марка вещества эталонной чистоты, содержащего 99,998% основного вещества, в котором лимитируется три примеси, причем их общее содержание не должно превышать 0,00001%, обозначается «002 в. э. ч. 3-5».

Содержание примесей в особо чистых веществах лимитируется в пределах 10 в минус 5 – 10 в минус 10%.

Если в веществе особой чистоты лимитируются лишь неорганические примеси, то за символом ос. ч. следуют две цифры, из которых первая указывает число лимитируемых примесей, а вторая — их суммарное содержание (в процентах), выраженное как абсолютное значение показателя степени порядкового множителя. Например, марка «кремний ос. ч. 21-5» означает, что в кремнии лимитировано содержание 21 неорганической примеси, суммарное содержание которых не превышает 0,00001%.

Если для особо чистых веществ лимитируются только органические примеси, перед символом ос. ч. ставятся буквы «оп» с цифрой, обозначающей их предельное содержание. Например, марка особо чистого вещества с суммарным содержанием органических примесей 0,001% обозначается «оп-3 ос. ч.».

Марка особо чистых веществ, для которых лимитируются как неорганические, так и органические примеси, обозначается с учетом содержания этих примесей. Например, марка вещества, для которого сумма органических примесей лимитируется величиной 0,0001%, а сумма восьми неорганических примесей составляет 0,00001%, обозначается «оп-4 ос. ч. 8-5».

Высокочистые вещества используются в новых отраслях техники, и в зависимости от области применения к ним предъявляются особые технические требования.

Химические реактивы классифицируют часто по областям их преимущественного применения: индикаторы, красители для микроскопии, для хроматографии (сорбенты, носители, неподвижные фазы н др.), для люминофоров, для фотографии, для криоскопии, для спектрального анализа и т. д.

Во многих случаях после названия реактива указывается область применения реактива, а затем степень его чистоты. Например: бензол для криоскопии х. ч., судан Ж краситель для микроскопии ч. д. а., кальция окись для хроматографии ч. д. а. и т. д.

Единой международной квалификации химических реактивов и высокочистых веществ не существует. Реактивы, поставляемые странами-членами СЭВ, квалифицируются так, как принято в СССР.

Согласно ГОСТ 3885-73, реактивы (препараты) должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованы и снабжены стандартной этикеткой.

Для реактива каждой квалификации этикетка на таре должна быть определенного цвета или на этикетке должна быть цветная полоса:

При наличии у реактивов ядовитых, огнеопасных и взрывоопасных свойств наклеивается отдельная этикетка с надписями «Огнеопасно» — красная; «Яд» — желтая; «Взрывоопасно» — голубая; «Беречь от воды» — зеленая.

Приготовление химических растворов.

Химические растворы для физико-химических анализов готовят с заданным содержанием растворенного вещества.

Растворенное вещество в растворе может выражаться как:

  • массовая доля;
  • объемная доля
  • массовая концентрация
  • молярная концентрация.

Массовая доля (Х) определяется по формуле:

Х = m / m 1* 100 % (массовая доля в процентах)

или

Х = m / m 1 (массовая доля в долях единицы)

где
m — масса растворенного вещества, г;
m 1 — масса раствора, г.

Объемная доля (Y) определяется по формуле:

Y = V / V 1* 100 % (объемная доля в процентах)

или

Y = V / V 1 ( объемная доля в долях единицы)

где
V — объем растворенного вещества, мл;
V 1 — объем раствора, мл.

При расчете раствора приблизительной концентрации из растворов заданной концентрации используют правило креста: требуемую концентрацию записывают в центре креста, имеющиеся исходные концентрации – слева (большую вверху, меньшую внизу), затем вычитают из значений исходных концентраций значения требуемой концентрации и по диагонали записывают найденные разности.

Полученные числа указывают, сколько частей раствора нужно взять (верхнее число – количество раствора с большей концентрацией, нижнее – количество раствора с меньшей концентрацией).

Молярная концентрация с (х) определяется по формуле:

с (х) = n (х) / V 1

где
n (х) – количество вещества, содержащегося в растворе, моль;
V 1 — объем раствора, дм3.

Молярную концентрацию обозначают буквой с, а в скобках указывают условную единицу. Например: с(HCl) = 0,1 моль/ дм3

Приготовление титровальных растворов.

Титровальные растворы – это растворы с точно установленной концентрацией.

Титр раствора – это масса вещества Х, содержащегося в 1 см3 раствора.

Сегодня в производственных лабораториях для приготовления титровальных растворов используют стандарт-титры.

На емкостях с титровальными растворами должна быть маркировка, с указанием:

  • названия;
  • концентрации;
  • даты изготовления.

Все бюретки, пробирки, стаканчики, пипетки, воронки, используемые для реактивов должны быть подписаны, использоваться по назначению.

В производственной лаборатории необходимо вести журнал «Приготовление титровальных растворов и индикаторов».

Пример формы журнала «Приготовление титровальных растворов и индикаторов».

Дата приготовления Наименование реактива Дата проверки реактива Поправочный коэффициент Количество приготовленного раствора Количество израсходованного реактива ГОСТ на метод приготовления реактива Подпись
Ф И О
Комментарии
1 2 3 4 5 6 7 8 9

Титровальные растворы и индикаторы готовят в соответствии с ГОСТ.

Титровальные растворы и индикаторы из стандарт-титров готовят в соответствии с инструкцией на упаковке.

Квалификация — реактив — Большая Энциклопедия Нефти и Газа, статья, страница 1

Квалификация — реактив

Квалификация реактивов изменена в соответствии с номенклатурой принятой в Государственных общесоюзных стандартах.

В зависимости от квалификации реактива на тару наклеивают этикетку определенного цвета: для химически чистого — красную, чистого для анализа — синюю, чистого — зеленую, особой чистоты — желтую. Для всех прочих реактивов и препаратов применяют этикетку светло-коричневого цвета.

В зависимости от квалификации реактива на тару должна быть наклеена этикетка определенного цвета: для химически чистого реактива — красная, для чистого для анализа — синяя, для чистого — зеленая, для особой чистоты — желтая. Для всех прочих реактивов и препаратов применяют этикетку светло-коричневого цвета. Этикетка на склянках с жидкими реактивами должна быть защищена полиэтиленовой липкой лентой или другим прозрачным материалом, предохраняющим этикетку от химического воздействия реактива.

Чистый ( ч) Самая низшая квалификация реактива.

Номенклатурные номера присваиваются Союзреактивом каждому наименованию и каждой квалификации реактива при утверждении на него оптово-отпускной цены. Номенклатурный номер проставляется во всех заявках, счетах, фактурах и другой материально-финансовой документации наряду с наименованием реактива или препарата. Как показала практика, это позволяет выявить возможные ошибки при написании сложных химических названий и способствует более точному выполнению заказа.

По найденным содержаниям примесей меди, свинца и цинка определяют квалификацию реактива — соли кадмия.

На каждую банку, склянку, ампулу и другие сосуды для фасовки должна быть наклеена этикетка со следующими обозначениями: название предприятия, выработавшего данный реактив, и его местонахождение; название и квалификация реактива; масса реактива, номер партии и дата изготовления; номер стандарта или технических условий и показатели качества; номенклатурный номер реактива по прейскуранту; штамп отдела технического контроля. Кроме перечисленных обозначений на этикетку в случае необходимости наносят другие надписи, предусмотренные стандартом или техническими условиями на данный реактив.

Источниками погрешности приготовления растворов являются погрешности чистоты реактивов, погрешности взвешивания, измерения объемов растворов. Погрешность чистоты реактивов определяется квалификацией реактивов, показателем качества и содержанием основного вещества в составе реактива.

В это время были введены квалификации реактивов чистый ( ч) и чистый для анализа ( чда), пригодных для всех видов аналитических определений, и химически чистый ( хч) как реактив наивысшей очистки, достижимой при серийном производстве.

Источниками погрешности приготовления растворов являются погрешности чистоты реактивов, погрешности взвешивания, измерения объемов растворов. Погрешность чистоты реактивов 0i определяется квалификацией реактивов, показателем качества и содержанием основного вещества в составе реактива.

Источниками погрешности приготовления растворов являются погрешности чистоты реактивов, погрешности взвешивания, измерения объемов растворов. Погрешность чистоты реактивов 6 определяется квалификацией реактивов, показателем качества и содержанием основного вещества в составе реактива.

Качество химических реактивов обычно характеризуют содержанием основного вещества и примесей катионов и анионов. В соответствии с показателями качества различают следующие квалификации реактивов: ч — чистый, чда — чистый для анализа, хч — химически чистый.

Метод стандартных серий очень распространен. Рационально использовать его в однотипных массовых анализах для установления квалификации реактивов.

Реактивы, поступающие из стран — членов СЭВ по соглашениям о взаимных поставках, квалифицируются по степени чистоты аналогично методологии, принятой в СССР. Как правило, на этикетке упаковки реактива на русском языке указывается квалификация реактива: ч, чда, хч. Импортные реактивы, поступающие из капиталистических стран, снабжены этикеткой, на которой проставлена квалификация реактива на латинском языке либо на языке страны-производителя.

Страницы:  

   1

   2

Хранение реактивов

В лабораторном помещении должны храниться лишь небольшие запасы химических веществ. Их держат в банках, склянках с пришлифованными стеклянными пробками или пластмассовыми крышками с герметизирующими прокладками из полиэтилена.

На каждом сосуде должна быть этикетка с обозначением, что в нем находится. Для лучшей сохранности бумажные этикетки рекомендуется заклеивать прозрачной полиэтиленовой клейкой лентой. Временные надписи могут быть сделаны карандашом для стекла: место, на которое намечается надпись, следует слегка нагреть.

Строго запрещается хранить вещества в сосудах без этикеток или надписей! Если этикетки нет, применять реактив нельзя. Если не удается установить состав реактива, его следует уничтожить.

Небольшие количества веществ, выделяющих ядовитые или раздражающие дыхательные пути пары (бром, олеум, фтористоводородная и концентрированная соляная кислоты, аммиак, тионилхлорид, сульфурилхлорид и др.), равно как и концентрированных серной, азотной, уксусной кислот допустимо хранить в вытяжном шкафу на специально отведенных для них полках.

Запасы подобных веществ следует хранить в вытяжных шкафах вентилируемых хранилищ, доступ в которые должен быть ограничен.

Общий запас одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении лаборатории огнеопасных и легковоспламеняющихся жидкостей не должен превышать суточной потребности, но не более 2-3 л на одного сотрудника. Склянки, в которых содержится более 50 мл ЛВЖ, должны храниться в железных ящиках для горючего с плотно закрывающейся крышкой, со стенками и дном, выложенными асбестом. Ящик устанавливают на полу вдали от нагревательных приборов; к нему должен быть удобный подход. Запрещается хранить горючие жидкости в полиэтиленовой и в тонкостенной посуде вместимостью более 200 мл. Недопустимо хранить горючие жидкости в вытяжном шкафу, где производят работы с нагревательными приборами или рядом с окислителями (Сl2, Н2O2, Br2, KMnO4 и др.).

Щелочные металлы следует хранить под слоем обезвоженного трансформаторного масла или керосина в стеклянной банке, плотно закрытой корковой пробкой. Слой масла (керосина) над металлом должен быть не менее 15-20 мм.

Количество металлического натрия или калия, хранящихся в лабораторном помещении, не должно превышать однодневной потребности. При длительном хранении на поверхности металлического калия образуются перекиси, которые при непосредственном контакте с металлическим калием (например, при разрезании ножом на воздухе) дают сильные взрывы.

Перекисные соединения следует хранить, как огне- и взрывоопасные вещества. Температура их хранения должна быть значительно ниже температуры их разложения. Нестабильные перекиси хранят при пониженной температуре. Органические перекиси и гидроперекиси хранят только в емкостях из стекла или полиэтилена высокого давления.

Реактивы, изменяющиеся под действием света, хранят в желтых или темных склянках и банках.

Ядовитые вещества (соли ртути (II), алкалоиды, некоторые эфиры фосфорной кислоты, цианиды) следует хранить в вентилируемых закрытых и опечатанных шкафах и сейфах.

Металлическую ртуть в относительно малых количествах хранят в толстостенной герметически закрытой стеклянной посуде в вытяжном шкафу. Надежно и удобно хранение ртути в запаянных стеклянных толстостенных ампулах по 30-40 мл. Ампулы рекомендуется укладывать в тонкостенные стальные коробки. В таком виде ртуть можно держать в лабораторных шкафах вместе с другими реактивами.

При хранении запасов реактивов в первую очередь следует организовать раздельное хранение веществ, несовместимых по свойствам. Например, хлорат калия, перманганат калия, перекись водорода и другие окислители нельзя хранить рядом с восстановителями — серой, крахмалом, углем и др.

Хранение реактивов

Существуют реактивы, при взаимодействии друг с другом которые способны взрываться или устраивать пожар. Для этого необходимо знать такие реактивы и хранить отдельно. Во всех коробках с реактивами есть инструкция по хранению данных веществ. Следует неукоснительно следовать ей, во избежание не только серьезных последствий, но и простой порчи реактивов из-за неправильного хранения

Также следует уделить внимание и тем регентам, которые относятся к какому-либо классу опасности, дабы избежать отравления или даже летального исхода

Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянных тарах (например, плавиковая кислота и щелочи), должны хранится в пластиковых бутылях.

Вещества, которые разлагаются или меняют свои свойства под действием света, хранятся в темных или желтых стеклянных тарах.

Некоторые реактивы нуждаются в герметичном хранении, добиться этого можно с помощью промазывания пробок парафином. На каждой таре необходимо указывать название, концентрацию и срок годности данного реактива. Сливать отработанные реактивы нужно в специально отведенные для этого склянки для последующей переработки или утилизации.

Химические лаборатории должны быть оборудованы специальными вытяжными и обычными шкафами для хранения, а также хорошо вентилируемыми помещениями, в которых непосредственно хранятся все реактивы.

Все химические реактивы по степени опасности согласно СанПиН и ГОСТу делятся на классы:

  • 1-й класс опасности. Сюда входят чрезвычайно опасные вещества. Их ПДК (предельно допустимая концентрация) чуть меньше 0,1 мг. Концентрация, превышающая этот показатель, приводит к летальному исходу. К таким веществам относятся ртуть, цианид калия, никотин и т.д.
  • 2-й класс опасности. Высокоопасные вещества. Их ПДК = до 1мг. К таким веществам относятся литий, свинец, мышьяк, кадмий, хлороформ и т.д.
  • 3-й класс опасности. Умеренно опасные вещества. ПДК = до 10 мг/м³. К таким веществам относятся соединения марганца, алюминия, бензин и т.д.
  • 4-й класс опасности. Малоопасные вещества. ПДК = более 10мг. Самые популярные и известные всем вещества: керосин, аммиак, алюминий, этанол, соединения железа и т.д.